HJ 1453-2026 „Vatnsgæði - Ákvörðun á Cu, Pb, Cd, Ni og Cr - Atómgleypnilitrófsmæling í grafítofni“ hefur verið opinberlega gefin út sem mikilvægur grunnur fyrir greiningu þungmálma í vatnsgæðum og tekur gildi 1. maí 2026. Þessi staðall veitir bindandi og áreiðanlegar tæknilegar forskriftir fyrir ákvörðun þessara fimm lykilþungmálma í yfirborðsvatni, grunnvatni, heimilisskólpi og iðnaðarskólpi. Í ljósi strangari eftirlits og kröfur um hærri staðla fyrir greiningu mun atómgleypnilitrófsmæling í grafítofnum verða mikilvægur stuðningsleið fyrir eftirlit með þungmálmum í vatnsgæðum með mikilli næmni, lágum greiningarmörkum og þroskuðum og stöðugum eiginleikum.
BFRL WFX-220A atómgleypnilitrófsmælir
1 Tilraun
1.1 Undirbúningur tækja og hvarfefna
WFX-220A Atómgleypnilitrófsmælir: BFRL;
Örbylgjuofnsmelti og rafmagnshitari með snjallri hitastýringu: Yiyao Technology, M3;
Staðlaðar lausnir af Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/ml); saltpéturssýra, saltsýra og palladíumnítrat eru allar af yfirburða hreinleika.
1.2 Undirbúningur sýnis
Eftir sýnistöku skal bæta við viðeigandi magni af saltpéturssýru til að stilla sýrustigið í pH ≤2, geyma það á dimmum stað og mæla það innan 40 daga.
Mælið nákvæmlega 25,0 ml af yfirborðsvatnssýnum í örbylgjuofnsmeltingartanki, bætið við 3 ml af saltpéturssýru og 1 ml af saltsýru og setjið í örbylgjuofnsmeltingartank til meltingar (Tafla 1). Eftir meltinguna skal kæla hana niður í stofuhita, setja hana á rafmagnshitameltingartank og gufa upp lausnina þar til hún er næstum þurr. Fjarlægið og kælið, þvoið innvegginn með 1% saltpéturssýru að minnsta kosti þrisvar sinnum, flytjið í 25 ml litrófsmælingarrör, þynnið rúmmálið með 1% saltpéturssýru í krossinn, hristið vel og prófið.
Tafla 1 Aðferð til að hita með örbylgjuofni
| Meltingarhitastig | Upphitunartími (mín.) | Biðtími (mín.) |
| Herbergishitastig → 120 ℃ | 0 | 3 |
| 120 → 150 ℃ | 0 | 3 |
| 150 → 180 ℃ | 0 | 20 |
1.3 Tilraunaaðstæður
Atómgleypnispektroskopi var notuð til greiningarinnar og viðmiðunarskilyrði mælitækisins eru sýnd í töflu 2 hér að neðan.
Tafla 2 Viðmiðunarskilyrði grafítofnsmælis
| Þáttur | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Lampastraumur | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Bylgjulengd | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Litrófsbandvídd | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Þurrkunarhitastig (℃) / Tími (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Öskuhitastig (℃) / Tími (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Úðun hitastigs (℃) / Tími (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Inndælingarmagn (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Innspýtingarrúmmál fyrir fylliefni (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Aðferð til að leiðrétta bakgrunn | Deuterium lampi | Deuterium lampi | Deuterium lampi | Deuterium lampi | Deuterium lampi |
Uppsetning á fylliefni: Vigtið 0,1 g af palladíumnítrati, bætið 1 ml af saltpéturssýru (2.1) út í til að leysa hana upp og stillið rúmmálið á 100 ml með vatni úr rannsóknarstofu.
Teikning vinnuferla: Staðallausnir af Cu, Pb, Cd, Ni og Cr (1000 μg/ml) sem fást í verslunum voru þynntar skref fyrir skref, útbúnar í 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L og 10 μg/L af notkunarlausninni og einpunktsþynningarferillinn var framkvæmdur með sjálfvirkum sýnatökutæki.
2 Niðurstöður og umræða
Við valdar tilraunaaðstæður var línulega sambandið gott við 0~50μg/L fyrir Cu, 0~10μg/L fyrir Pb, 0~1μg/L fyrir Cd, 0~30μg/L fyrir Ni og 0~10μg/L fyrir Cr, sem getur náð meira en 0,999; Kvörðunarferillinn er sýndur á mynd 1~mynd 5 hér að neðan.
Mynd 1 Kvörðunarkúrfa fyrir Cu
Mynd 2 Pb kvörðunarkúrfa
Mynd 3 Cd kvörðunarkúrfa
Mynd 4 Ni kvörðunarkúrfa
Mynd 5 Cr kvörðunarkúrfa
Blanklausnin var útbúin samkvæmt tilraunaaðferð og 11 mælingar framkvæmdar. Greiningarmörk reikniaðferðarinnar voru 17,34 pg fyrir Cu, 1,51 pg fyrir Pb, 0,42 pg fyrir Cd, 17,77 pg fyrir Ni og 1,28 pg fyrir Cr.
Sýnin af meðhöndluðu yfirborðsvatni voru prófuð við valdar tilraunaaðstæður og niðurstöður prófunarinnar eru sýndar í töflu 3 hér að neðan.
Tafla 3Niðurstöður ákvörðunar á yfirborðsvatnssýnum
| Þáttur | Dæmi 1 | Dæmi 2 | ||
| Mæld gildi (μg/L) | Hækkun á batahlutfalli (%) | Mæld gildi (μg/L) | Hækkun á batahlutfalli (%) | |
| Cu | 18,7 | 94,5 | 24.2 | 92,1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91,2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7,9 | 102,3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
Viðmiðunarefnin Cu, Pb, Cd, Ni og Cr voru prófuð sjö sinnum í röð og niðurstöður prófunarinnar eru sýndar í töflu 4 hér að neðan.
Tafla 4Niðurstöður úr viðmiðunarefnum Cu, Pb, Cd, Ni og Cr
| þáttur | númer | kvarðað gildi (μg/L) | Mælingar (µg/L) | Hlutfallslegt staðalfrávik (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1,5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
Af töflum 3 og 4 er aukin endurheimt Cu, Pb, Cd, Ni og Cr í yfirborðsvatnssýninu 91,2%~105,5% og hlutfallslegt staðalfrávik staðalsýnisins er 1,5%~2,6% fyrir 7 samsíða mælingar.
3 Niðurstaða
Samkvæmt kröfum „Umhverfisgæðastaðals fyrir yfirborðsvatn“ (GB 3838-2002) uppfyllir innihald Cu, Pb, Cd og Ni í yfirborðsvatni vatnsstaðalinn fyrir II. flokk. Að þessu sinni var WFX-220A atómgleypnilitrófsmælirinn notaður til að ákvarða Cu, Pb, Cd, Ni og Cr með vísan til HJ 1453-2026 „Ákvörðun Cu, Pb, Cd, Ni og Cr í vatnsgæðum með atómgleypnilitrófsmælingu í grafítofni“ og niðurstöður greiningarmörka, nákvæmni sýna og nákvæmni voru fullnægjandi.
WFX-220A atómgleypniljósrófsmælirinn hefur mikla næmni, góða nákvæmni og fjölbreytt notkunarsvið. Helsta einkenni hans er mikil sjálfvirkni, loga- og grafítofninn getur gert sjálfvirka rofa með einum smelli, ásamt mikilli nákvæmni flæðistýringar og snjöllum hugbúnaði með innbyggðum sérfræðigagnagrunni, auðveldri og skilvirkri notkun. Á sama tíma notar tækið mátlaga hönnun fyrir daglegt viðhald og hefur margar öryggislæsingar og hitastýringarvörn sem sameina hugbúnað og vélbúnað til að tryggja örugga notkun. Að auki styður það einnig háhita logaaðferð, hýdríðaðferð og ýmsar sjálfvirkar sýnatökuviðbætur, sem geta að fullu uppfyllt þarfir málmgreiningar í umhverfisvernd, matvælum og læknisfræði og öðrum sviðum.
Birtingartími: 15. maí 2026